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N,N-二甲基丙烯酰胺常用制備方法的存在的問題

2018-03-07 14:09:11 上海快3开奖号码
       目前企業常用的N,N-二甲基丙烯酰胺制備方法為氯丙烯同40%二甲胺水溶液,用NaOH溶液作縛酸劑,在20~40℃下反應3~4小時,生成N,N-二甲基丙烯胺,收率在80%左右。但是該制備方法存在一定的問題,下面我們将具體問題進行解決并給出對應的解決方法。
       N,N-二甲基丙烯胺制備方法從理論上進行分析:主要反應和副反應都屬于飽和碳原子上的親核取代反應,且都為伯鹵代烴的取代反應,大生産和實驗證明其反應機理,可以認為是按SN2機理進行。
       在主反應中二甲胺是一個強的親核試劑,但因為工業二甲胺隻有40%的濃度,其中水與二甲胺之間由于氫鍵的作用溶劑化程度加大,抑制了主親核取代反應。另一方面,縛酸劑NaOH也是一個親核試劑,它參與了同氯丙烯的親核取代反應,消耗了氯丙烯,生成了丙烯醇,其二是副反應1-2-2,主産物N,N-二甲基丙烯胺也是一個強的親核試劑,也能同氯丙烯進行二次親核取代反應,生成季胺鹽,又消耗了一分子氯丙烯,這樣既消耗了已生成的主産物N,N-二甲基丙烯胺,又消耗了原料氯丙烯,從而大大降低了主反應的收率。
       為了提高收率,必須設法強化主反應條件,提高主反應親核競争能力,同時還要設法制造不利于副反應的工藝條件。為此,在上述理論分析研究的基礎上,進行了以下的一系列條件試驗,并提出解決問題的有效方法。
       一是用二甲胺代替NaOH作為縛酸劑,在反應體系中沒有NaOH,徹底根除了産生副反應1-2-1的“土壤”,反應形成的二甲胺鹽酸鹽可通過分層,在另一隻反應瓶中用NaOH中和回收二甲胺,再套用。二是強化主反應的條件,提高二甲胺的濃度,增強二甲胺的親核競争能力和接觸機會。
N,N-二甲基丙烯酰胺
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