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丙烯酰氯法合成N,N-二甲基丙烯酰胺的發展曆程

2018-03-07 14:08:05 上海快3开奖号码
       丙烯酰氯法合成N,N-二甲基丙烯酰胺的原理是保留雙鍵直接取代丙烯骨架的羟基化合物的一種取代方法,下面小編重點為大家講解講解丙烯酰氯法合成N,N-二甲基丙烯酰胺的發展曆程。
       1947年,Ratchford和Fisher率先采用該方法,丙烯酰氯和二甲胺在無水、低溫條件下反應,并經減壓精餾得到N,N-二甲基丙烯酰胺。1989年,餘錫勝在等總結前人工作的基礎上,提出新的合成方法。
在低溫條件下,将丙烯酰氯混合到二氯甲烷中,然後緩慢滴加到溶有二甲胺鹽酸鹽的碳酸鈉水溶液中。反應後的混合溶液通過氣相色譜鑒定,轉化率為86%。
       該方法為使反應向正方向進行,采用少反應物大溶溶劑的方法,水和二氯甲烷給體系提供是足夠的熱容,使反應所釋放出的熱更容易有效的移出,從而提高反應的轉化率。但相應溶劑量太大,蒸餾所需要的時間長,使本來性質就很活潑的N,N-二甲基丙烯酰胺容易在蒸餾時發生聚合反應,降低N,N-二甲基丙烯酰胺的收率。
       1996年,梁兵等提出将二甲胺直接與丙烯酰氯反應,合成DMAA的方法。将二甲胺水溶液滴加到加熱後的氫氧化鈉中,得到二甲胺氣體,低溫下通入丙烯酰氯中,反應數小時後,過濾除去棕黃色沉澱二甲胺鹽酸鹽。混合液經過減壓蒸餾分離提純,在80-90℃下得到DMAA.
丙烯酰氯性質活潑,難以儲存,一般采用現配現用的方法,如丙烯酸和二氯亞砜混合加熱到60℃。選用對苯二酚做阻聚劑,快速蒸餾,常壓收集70-80℃的餾分,得到無色透明的刺激性液體丙烯酰氯,産率80%。
       此方法雖然能避免産物中可溶性鹽的存在,但丙烯酰氯和二甲胺均為活潑單體,一經接觸就釋放出大量的熱(丙烯酰氯與水接觸容易發生爆炸,而二甲胺較水性質更為活潑),反應溫度難以控制。
       總的來說,丙烯統氯取代法制備N,N-二甲基丙烯酰胺,設備要求簡單,轉化率高,但其缺點為反應副産物多,工業化價值不大。
N,N-二甲基丙烯酰胺
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